PAC-LVTEst Pprocedure

17.2 Kwalitatieve bepaling van zetmeel in in water oplosbare polymeren

17.2.1 Principe

17.2.1.1 Het doel van deze test is het bepalen van de aanwezigheid van zetmeel of zetmeelderivaten in poedervormige of korrelige in water oplosbare polymeren zoals PAC-LV

17.2.1.2.Detectie van PAC-LV-oplossing door toevoeging van een mineraal/jodide-oplossing*

Als amylose aanwezig is, wordt het omgezet in een gekleurd complex.

17.2.2 Reagentia en materialen

a) Gedeïoniseerd of gedestilleerd water

b) Nitraatoplossing, bijv. Merck 1.09.089.1000 (CAS-nr. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kaliumjodide 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS-nr. 7681-11-0

d) Natriumhydroxide (NaOH) (CAS-nr. 1310-73-2): verdunde oplossing, 0,1% -0,5%.

17.2.3 Apparatuur

17.2.3.1 Roerder 1ta Model 98 Roerders met meerdere assen uitgerust met een 9B29X-waaier of een gelijkwaardig blad met een enkele

sinusvormige golfvorm,bladdiameter ca.25 mm (lijn, geperforeerd naar boven).

17.2.3.2 De roerbeker heeft een afmeting van ongeveer 180 mm (7,1 inch) diep, 97 mm (3-5/6 inch) diameter van de

bovenste mond,en 70 mm (2,75 inch) diameter van de onderste basis (bijv. M110-D type Hamilton Beachroerbeker

of gelijkwaardig ding).(Een glas van 600 ml kan ook als vervanging worden gebruikt.)

17.2.3.3 Laboratoriumlepels.

17.2.3.4 Schraper.

17.2.3.5 Balans: De nauwkeurigheid is 0,01 g.

17.2.3.6 Maatkolven 100ml

17.2.3.7 Pasteurpipetten of plastic druppelaars.

17.2.3.8 Timer: Mechanisch of elektronisch, nauwkeurigheid 0,1 min.17.2.3.9 pH-meters en pH-elektroden:

bijv. Thermo Russell type KDCW1 19)

17.2.3.10 Polymere toevoerinrichtingen (bijv. Fann 10) of 0Fl type 11))

17.2.3.11 Reageerbuisjes.

17.2.4 Procedure - Bereiding van jodium/kaliumjodide-oplossing

17.2.4.1 Voeg 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l jodiumoplossing toe aan een maatkolf van 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Voeg 0,60 g± toe.0,01 g kaliumjodide (KI), schud de kolf voorzichtig om deze op te lossen.

17.2.4.3 Voeg gedeïoniseerd water toe tot een markering van 100 ml en meng grondig.Noteer de datum van voorbereiding.

17.2.4.4 De geformuleerde jodium/jodide-oplossing wordt bewaard in een gesloten container en op een donkere, koele en droge plaats bewaard.

De houdbaarheidsdatum is maximaal drie maanden en moet worden weggegooid en gereconstitueerd.

17.2.5 Procedure - Bereiding van PAC-LV-oplossing en zetmeeldetectie

17.2.5.1 Bereid een 596 waterige oplossing van PAC-LV om te testen.

Voeg 380 g ± 0,1 g gedeïoniseerd water toe aan de mengbeker, voeg 2 g ± 0,1 g PAC-LV toe met een gelijkmatige snelheid

terwijl je roert op de roerder,en de toevoegingstijd moet 60 s tot 120 s duren.

Het monster moet worden toegevoegd aan de turbulentie in de mengbeker en de roeras moet worden vermeden om stof te verminderen.

Het verdient de voorkeur om het polymeer oplaadapparaat te gebruiken in 17.2.3.10.

17.2.5.2 Na 5 min ± 0,1 min roeren, verwijder de roerbeker van de roerder en schraap alle PAC-LV's die aan

de bekerwand met een spatel.Alle PAC-LV's die aan de schraper waren geplakt, werden in de oplossing gemengd.

17.2.5.3 Meet de pH van de oplossing.Als de pH lager is dan 10, voeg dan druppelsgewijs een verdunde oplossing van NaOH toe.

Verhoog de pH naar 10

17.2.5.4.Plaats de roerbeker terug in de roerder en blijf roeren.De totale roertijd moet 20 min ± 1 min zijn.

17.2.5.5 Doe 2 ml van de monsteroplossing in een reageerbuis en voeg druppelsgewijs 3 druppels jodium/jodide-oplossing toe,

tot 30 druppels.

17.2.5.6 Bereid drie blanco assays voor met gedeïoniseerd water.Voeg 3 druppels, 9 druppels, 30 druppels jodium/jodide-oplossing toe aan:

de buizen voor vergelijkende tests.

17.2.5.7 Nadat u elke keer 3 druppels oplossing hebt toegevoegd, schudt u de buis voorzichtig om de kleur van de monsteroplossing te vergelijken

met de blanco test.De vergelijking van kleuren moet worden gemaakt tegen een witte achtergrond.

17.2.6 Bepaling - PAC-LV zetmeeldetectie

17.2.6.1 Als de te testen monsteroplossing dezelfde gele kleur heeft als de blanco test, is het monster niet

zetmeel of zetmeelderivaten bevatten.

17.2.6.2 Indien een andere kleur aanwezig is, wordt sterk aangegeven dat er sprake is van een zetmeel of zetmeelderivaat

17.2.6.3 Als de kleur snel lijkt te verdwijnen, wat wijst op de aanwezigheid van een reductiemiddel, in dit geval,

blijf druppelsgewijs jodium/jodide oplossing toevoegen, kleurvergelijking met een van de blanco testen, zie 17.2.61.

17.2.6.4 Als er een kleurreactie wordt gedetecteerd die afwijkt van 17.2.6.1, is het niet nodig om door te gaan met de volgende test

17.3 Vocht

17.3.1 Apparaat 17.3.1.1 Oven: Regelbaar op 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Balans: Nauwkeurigheid van 0,01 g.

17.3.1.3 Indampschaal: Inhoud 150 ml.

17.3.1.4 Schraper.

17.3.1.5 Exsiccator: Bevat droogmiddel (CAS-nr. 7778-18-9) droogmiddel of gelijkwaardig

17.3.2 Testprocedure

17.3.2.1 Weeg 10 g ± 0,1 g PAC-LV monster om te wegen Noteer in de indampschaal de monstermassa m

17.3.2.2 Droog het monster 4 uur in de oven

17.3.2.3 Koel het monster in een exsiccator af tot kamertemperatuur17.3.2.4 Weeg de indampschaal met de

gedroogde PAC-LV, registreer droge monsterkwaliteit m2.

17.3.3 Berekening

17.4 Vloeistofverlies

17.4.1 Reagentia en materialen

17.4.1.1 Zeezout: Evalueer de bodem volgens ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API-standaard.

17.4.1.3 Kaliumchloride (CAS-nr. 7447-40-7)

17.4.1.4 Natriumbicarbonaat (CAS-nr. 144-55-8).

17.4.1.5 Gedeïoniseerd of gedestilleerd water.

17.4.2 Instrumenten

17.4.2.1 Thermometer: het meetbereik is 0 °C ~ 60 °C, de nauwkeurigheid is 0,5 °C

(het meetbereik is 32 °F ~ 140 °F, de precisie is 1,0 °F)

17.4.2.2 De balans: De precisie is 0,01 g.

17.4.2.3 Roerder: Als een type 9B meerassige roerder is uitgerust met een 9B20x waaier,de as moet voorzien zijn van:a

enkelsinusgolfblad met een bladdiameter van ongeveer 25 mm (1 inch) met een gestempelde zijde naar boven.

17.4.2.4 De roerbeker heeft een afmeting van ongeveer 180 mm (7,1 inch) diep, 97 mm (3-5/6 inch) diameter van

de bovenste mond,en een diameter van 70 mm (2,75 inch) van de onderste basis (bijv. M110-D type Hamilton Beach roerbeker).

17.4.2.5 schraper.

17.4.2.6 Container: Glas of plastic, met een stop of deksel, gebruikt voor zout water.

17.4.2.7 Viscosimeters: Elektrisch, directe aflezing, in overeenstemming met ISO 10414-1

17.4.2.8 Timers: twee, mechanisch of elektronisch, met een nauwkeurigheid van 0,1 min voor de tijdsperiode gemeten in deze test.

17.4.2.9 Filtratieapparatuur: type lage temperatuur en druk, in overeenstemming met de bepalingen van hoofdstuk 7 van

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Maatcilinders: Twee, met een inhoud van 10 ml ± 0,1 ml en 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Toevoerinrichting voor polymeer (type Fann of type OFI).

17.4.3 Testprocedure - PAC-LV vloeistofverlies

17.4.3.1 Voeg 42 g ± 0,01 g zeezout toe aan 11 ± 2 ml gedeïoniseerd water.

17.4.3.2 Voeg in 358 g zeezoutoplossing 35,0 g ± 0,01 g kaliumchloride (KCl) toe.

17.4.3.3 Voeg na 3 min ± 0,1 min roeren 1,0 g ± 0,01 g natriumbicarbonaat toe.

17.4.3.4 Voeg na 3 min ± 0,1 min roeren 28,0 g ± 0,01 g API-standaard toe om te evalueren

17.4.3.5 Na 5 min ± 0,1 min roeren de roerbeker uit de roerder halen en met een schraper tegen de muur schrapen.

Alle API-normen evalueren bodem.Alle aan de schraper gehechte API-standaard-evaluatiegronden werden in de suspensie gemengd.

17.4.3.6 Plaats de roerbeker terug in de roerder en blijf roeren gedurende 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Weeg 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Al roerend op de roerder langzaam PAC-LV met gelijkmatige snelheid toevoegen.

De toevoegingstijd moet ongeveer 60 seconden duren.De PAC-LV moet worden toegevoegd aan de vortex in de mengbeker

en vermijd de roeras om stof te verminderen.Het is het beste om de polymeertoevoerinrichting in 17.4.2.11 te gebruiken.

17.4.3.9 Na 5 min ± 0,1 min roeren de roerbeker uit de roerder halen en met een spatel alle

PAC-L plakte aan de bekerwand.Alle PAC-LV's die aan de schraper waren gekleefd, werden in de suspensie gemengd.

17.4.3.10 Zet de pot terug in de roerder en blijf roeren.Verwijder indien nodig na 5 minuten en 10 minuten de roerbak

beker uit de roerder en schraap alle PAC-L die aan de bekerwand vastzit, eraf.De totale roertijd vanaf de

begin van toevoeging van PAC-LV moet 20 min ± 1 min zijn.

17.4.3.11 Bij 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),houd de suspensie 16 uur ± 0,5 uur in een gesloten of gesloten container.

Noteer de uithardingstemperatuur en uithardingstijd.

17.4.3.12 Roer na uitharden de suspensie op een roerder gedurende 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Giet de PAC-LV-suspensie in de filterbeker.Alvorens in de suspensie te gieten,zeker weten datallemaalonderdelen

van de filterbeker droog zijn en de afdichtring niet vervormd of versleten is.De temperatuur van de suspensie moet

25°C±1°C (77°F±2).Tot binnen 13 mm (0,5 inch) vanaf de bovenkant van de beker.Monteer de filterbeker, installeer de filterbeker op

de houder, sluit het overdrukventiel en plaats een opvangbak onder de afvoerslang.

17.4.3.14 Stel een timer in op 7,5 min en een andere op 30 min.Start tegelijkertijd twee timers en stel de kopjesdruk in op

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).De druk moet worden geleverd door perslucht, stikstof of helium.

Het moet binnen 15 seconden worden voltooid.

17.4.3.15 eerst Alleen aan het einde van de timer, verwijder de container en verwijder alle vloeistof die aan de afvoer en

gooi het weg.Een droge maatcilinder van 10 ml werd onder de afvoer geplaatst en het filtraat werd opgevangen tot de tweede

tijdklok verlopen.Verwijder de cilinder en noteer het opgevangen volume filtraat.

17.4.4 Berekening - Verlies van PAC-LV De hoeveelheid gefilterd V wordt berekend volgens vergelijking (43) in ml;

v-2xVe (43) waarbij: 1⁄2_ volume filtraat verzameld tussen 7,5 min en 30 min.De eenheid is ml.

17.5 Schijnbare viscositeit van oplossingen

17.5.1 Testprocedure - Schijnbare viscositeit van oplossing

17.5.1.1 Voeg 42 g ± 0,01 g zeezout toe aan 11 ± 2 ml gedeïoniseerd water.

17.5.1.2 Voeg in 358 g zeezoutoplossing 35,0 g ± 0,01 g kaliumchloride (KCl) toe.

17.5.1.3 Weeg 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Voeg langzaam PAC-LV toe met een gelijkmatige snelheid terwijl u roert op de roerder.

De toevoegingstijd moet ongeveer 1 minuut duren.De PAC-LV moet worden toegevoegd aan de vortex in de mengbeker

en vermijd de roeras om stof te verminderen.

17.5.1.4 Na 5 min ± 0,1 min roeren, verwijder de roerbeker van de roerder, schraap alle PACw die aan de bekerwand vastzit

met een spatel en meng alle PAC-LV die op de spatel is geplakt tot de suspensie.

17.5.1.5 Zet de pot terug in de mixer en blijf roeren.Verwijder indien nodig de roerbeker uit de mixer na

5 min en 10 min, schraap alle PAC-W's die aan de bekerwand vastzitten.De totale roertijd vanaf het begin van de toevoeging van

PAC-LV moet 20 min ± 1 min zijn.

17.5.1.6 Bij 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspendeer de suspensie gedurende 16 uur ± 0,5 uur in een gesloten of afgesloten container.

Uithardingstemperatuur en uithardingstijd vastleggen ”

17.5.1.7 Roer de suspensie op de roerder gedurende 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Giet de oplossing in de monsterbeker die is uitgerust met een direct afleesbare viscosimeter” bij 25 °C ± 1 °C (77 onder

de toestand van °F ± 2), de suspensie werd afgelezen bij 600 r/min.

17.5.2 Berekening - Schijnbare viscositeit van de oplossing

Bereken de schijnbare viscositeit van de oplossing volgens formule (44), in mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-viscosimeterwaarde bij 600 t/min.Noteer het resultaat van de berekening